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原理、故障一網(wǎng)打盡——帶你解讀不一樣的抑制器

更新時(shí)間:2017-11-15      點(diǎn)擊次數(shù):1772
離子色譜(IC)作為色譜的一大類(lèi),在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用和使用量排在液相色譜和氣相色譜之后,列第三位。近年來(lái)IC發(fā)展迅速,在環(huán)境、化工等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。其中抑制器是化學(xué)抑制型離子色譜儀中重要的部件,具有舉足輕重的作用。電導(dǎo)檢測(cè)是離子色譜中zui常見(jiàn)的檢測(cè)器,因?yàn)樗鼘?duì)水溶液中的離子具有通用性。然而,正因?yàn)樗耐ㄓ眯?,它本身就帶?lái)一個(gè)問(wèn)題,即對(duì)淋洗液有很高的檢測(cè)信號(hào),這就使得它難以識(shí)別淋洗時(shí)樣品離子所產(chǎn)生的信號(hào)。Small等人提出選用弱酸的堿金屬鹽為分離陰離子的淋洗液,無(wú)機(jī)酸(硝酸或鹽酸)為分離陽(yáng)離子的淋洗液。當(dāng)分離陰離子時(shí)使淋洗液通過(guò)置于分離柱和檢測(cè)器之間的一個(gè)氫(H+)型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂填充柱;分析陽(yáng)離子時(shí),則通過(guò)OH-型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂柱。這樣,陰離子淋洗液中的弱酸鹽被質(zhì)子化生成弱酸;陽(yáng)離子淋洗液中的強(qiáng)酸被中和生成水,從而使淋洗液本身的電導(dǎo)大大降低。這種柱子稱為抑制柱。抑制器主要起兩個(gè)作用,一是降低淋洗液的背景電導(dǎo),二是增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值,改善信噪比。上圖說(shuō)明了離子色譜中化學(xué)抑制器的作用。圖中的樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液為NaOH。若樣品經(jīng)分離柱之后的洗脫液直接進(jìn)入電導(dǎo)池,則得到圖中右上部的色譜圖。圖中非常高的背景電導(dǎo)來(lái)自淋洗液NaOH,被測(cè)離子的峰很小,即信噪比不好,一個(gè)大的系統(tǒng)峰(與樣品中陰離子相對(duì)應(yīng)的陽(yáng)離子)在F-峰的前面。而當(dāng)洗脫液通過(guò)化學(xué)抑制器之后再進(jìn)入電導(dǎo)池,則得到圖中右下部的色譜圖。在抑制器中,淋洗液中的OH- 與H+結(jié)合生成水。樣品離子在低電導(dǎo)背景的水溶液中進(jìn)入電導(dǎo)池,而不是高背景的NaOH溶液;被測(cè)離子的反離子(陽(yáng)離子)與淋洗液中的Na+一同進(jìn)入廢液,因而消除了大的系統(tǒng)峰。溶液中與樣品陰離子對(duì)應(yīng)的陽(yáng)離子轉(zhuǎn)變成了H+,由于電導(dǎo)檢測(cè)器是檢測(cè)溶液中陰離子和陽(yáng)離子的電導(dǎo)總和,而在陽(yáng)離子中,H+的摩爾電導(dǎo)zui高,因此樣品陰離子A-與H+之摩爾電導(dǎo)總和也被大大提高。因此抑制器的好壞直接影響了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,在日常使用中需要掌握離子色譜抑制器常見(jiàn)故障分析及排除。抑制器zui常見(jiàn)的故障包括漏液、背景電導(dǎo)升高、峰面積減小等。 漏液離子色譜儀的抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。 背景電導(dǎo)升高在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,則說(shuō)明離子色譜儀的抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。 峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。離子色譜儀的抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

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